Ultron ES-OVM色譜柱

Ultron ES-OVM，粒徑是5um，孔徑120à，手性固定相為卵粘蛋白（手性固定相號US:6027648），卵粘蛋白通過化學(xué)鍵合在硅膠的表面，符合USP L57。ULtron ES-OVM柱填料有很多的手性識別位點(diǎn)，使得該柱子適用于大范圍內(nèi)的對映體化合物的分離，可用于痕量分析，是的專用手性柱，可用水做流動(dòng)相。在國家藥品標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定，ES-OVM色譜柱作為苯磺酸左旋光學(xué)異構(gòu)體測定的專用柱。還可用于分析混合藥物、殺蟲劑以及其它有機(jī)化合物。

Ultron ES-OVM，粒徑是5um，孔徑120À，手性固定相為卵粘蛋白(手性固定相號US:6027648)，卵粘蛋白通過化學(xué)鍵合在硅膠的表面，符合USP L57。ULtron ES-OVM柱填料有很多的手性識別位點(diǎn)，使得該柱子適用于大范圍內(nèi)的對映體化合物的分離，可用于痕量分析，是的專用手性柱，可用水做流動(dòng)相。在國家藥品標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定，ES-OVM色譜柱作為苯磺酸左旋光學(xué)異構(gòu)體測定的專用柱。還可用于分析混合藥物、殺蟲劑以及其它有機(jī)化合物。

參數(shù)及其影響

pH

圖1中顯示了流動(dòng)相pH和溶質(zhì)容量因子k'之間的一種特定聯(lián)系。堿性化合物的k'將會(huì)隨著pH值升高增加，而酸性化合物的k'將會(huì)隨著pH值升高而減少。當(dāng)pH低于3.9的時(shí)候，酸性化合物也會(huì)減少保留時(shí)間，此點(diǎn)是卵沾類蛋白等電點(diǎn)。堿性化合物的分辨率隨pH增加而增加。對于酸性化合物，分辨率隨pH的減少而增加。

圖1

鹽濃度

圖2顯示了流動(dòng)相中鹽濃度對峰值保留的影響。由圖可見，在高于20mM時(shí)沒有影響。當(dāng)使用鹽濃度低時(shí)(例如，5mM)，酸性化合物的k'經(jīng)常是增加的，然而堿性化合物的k'有輕微的減少。

圖2

有機(jī)溶液

Ultron ES-OVM柱可以采用緩沖流動(dòng)相，pH范圍在2~7.5(是3~7)。可以使用常見的有機(jī)水混融溶劑，如乙腈、甲醇、乙醇和丙醇。建議有機(jī)溶劑流動(dòng)相不能>50%，在30-40%。改變流動(dòng)相中有機(jī)溶劑(甲醇、乙醇或乙腈)的種類，會(huì)改變樣品化合物的保留時(shí)間。改變流動(dòng)相中有機(jī)溶劑的組成也會(huì)使樣品化合物的保留時(shí)間發(fā)生改變。這種影響和傳統(tǒng)的反相HPLC類似，見圖3。

圖3

柱溫

柱溫和峰保留時(shí)間之間的關(guān)聯(lián)是復(fù)雜的。柱效隨著溫度升高而增加，但操作溫度不超過40℃。

樣品載量

柱效隨著注射樣品質(zhì)量的增加而降低。因此，建議每次上樣品量少于5ug。推薦樣品濃度<0.05mg/ml，進(jìn)樣量10μl。

注意事項(xiàng)

為了保護(hù)分析柱不受污染，建議使用保護(hù)柱。樣品中含有的具有很高保留的外來物質(zhì)應(yīng)盡量避免。柱子污染后，會(huì)產(chǎn)生很差的峰形，可采用20-40柱體積的50%的乙腈/蒸餾水進(jìn)行沖洗恢復(fù)。當(dāng)長時(shí)間不使用時(shí)，需要沖洗掉之前用過的緩沖物質(zhì)，柱子保存在異丙醇/水=1/2中。操作壓力建議是200bar (3000psi)。

應(yīng)用案例

Ultron ES-OVM柱可以分離很多種類的手性異構(gòu)體，包括藥物方面，如β阻斷劑烯丙心安和布尼洛爾、抗組織胺(氯曲米通)、非甾體抗炎藥()。其它應(yīng)用包括農(nóng)用化學(xué)品、外消旋胺以及酸性化合物。下表為ES-OVM手性柱在藥物分析中的應(yīng)用。

規(guī)格及型號